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基于HF第一泛频发射光谱的温度测量方法。本发明属于温度测量技术领域。本发明的目的是为了解决HF化学激光器超音速流场的温度测量问题,而提出的一种基于HF第一泛频发射光谱的温度测量方法。该方法用近红外光谱仪对HF第一泛频发射光谱信号进行测量,然后用HF第一泛频发射光谱的振-转强度分布公式对所得数据进行数值拟合,从而计算出测量体系的温度。该方法可应用于HF化学激光流场的不同位置(喷管出口、光腔以及光腔下...
桂林理工大学仪器分析课件1-2 绪论和原子发射光谱
电感耦合等离子体发射光谱仪在使用过程中,由于控制气体流量的电磁阀出现机械性移位,致使工作气流量过于偏大或偏小,对进样系统及分析数据产生不利影响;长期频繁使用条件下,由于控制光学系统的机械定位装置的磨损,致使谱峰坐标偏离而影响仪器灵敏度;很长时间不能“引燃”等离子体,检查进样系统和氩气纯度并没有发现异常,需要验证RF发生器有无功率输出时有一定的困难;在等离子体工作时产生的高温尾气的长期作用下,难免造...
运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸溶矿。但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出。本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10 g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40%盐酸溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913 nm,方法检出...
受探测器发展水平的限制,以中阶梯光栅光谱仪为分光模块的ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)难以实现宽波段内多元素的同时测量。本文对现有中阶梯光栅光谱仪进行了改进,设计出一种适用于ICP-AES多元素同时测量的分波段式中阶梯光栅光谱仪。通过改变棱镜的入射角度,将系统波长扩展为200~900 nm,光谱分辨率为25 000,突破了现有探测器尺寸的限制,实现了宽波段范围内的多元...
包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程,含量范围为0.0x%~0.x%。对于高含量稀土总量(20%~80%)的测定,国家标准采用草酸盐重量法,但该方法分离干扰元素的步骤多,流程长。应用电感耦合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素,但由于受到精密度的限制,测定高含量稀土总量的波动范围较大,不易得到准确结果。本文针对包头稀土矿组成复杂、酸溶难于分解的情况,建立了应用碱熔处理样品,电感...
运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓...
高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DC Arc)原子发射光谱仪(波长范围200~800 n...
分析地质样品中钪的含量,国家标准方法是采用过氧化钠熔融,过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定,过程繁琐,样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高,不能适应当前矿产勘查快速准确检测的需要。本文建立了采用硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸处理样品,ICP-AES测定地质样品中钪的分析方法。选择5%盐酸为溶液介质,干扰元素含量低于2%时运用干扰因子校正法(IEC)优化谱线强度以及适量稀释溶...
铝是稀土矿石常检的杂质元素,目前采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量,对基体中铝的空白及基体量有一定的要求;且稀土矿石的品种很多,铝在其中的存在形式也较复杂,简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定。本文采用碱熔法处理样品,滤液酸化后用ICP-AES测定稀土矿石中的Al2O3。通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重的光谱干扰...
氯的电离能高,在等离子体中难于解离,通常的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)光路不能彻底地将空气排出,使得氯的光波被强烈吸收,很难找出相应的特征谱线因而无法准确测定地质样品中的氯。本文对海洋沉积物样品用10%的氨水在超声振荡器中振荡30 min,即可完全提取其中的氯,用ICP-AES测定,选择分析谱线为725.670 nm,方法检出限为50 μg/g(10σ,稀释因子=100)。用海洋沉积...
根据交流电弧发射光谱法具有可同时测定多个元素和多条谱线的优势,探讨了利用Sn的灵敏线(317.502 nm)和次灵敏线(285.062 nm)同时测定Sn含量范围跨度较大的样品。对GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪的软件工作条件进行特殊设置,通过灵敏线317.502 nm测定样品中x~xxμg/g的Sn,次灵敏线285.062 nm测定样品中0.0x%~x%的Sn。本方法同时测定两条不同灵敏度的分析谱线,...
在大气环境下利用脉冲Nd:YAG激光532nm输出烧蚀Ni靶,产生了激光等离子体。在350-600nm波长范围内测定了激光诱导等离子体中Ni原子的空间分辨发射光谱。得到了385.83nm发射光谱线的Stark展宽及其随径向的变化特性。由发射光谱线的强度和Stark展宽计算了等离子体电子密度,并讨论了激光等离子体的空间演化特性。结果表明,在沿激光束方向上,当距离靶表面0-2.5mm范围内变化时,谱线...
建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定碳酸盐型、硫酸盐型、氯化物型三种类型卤水中Li、Na、K、Ca、Mg、B、S、Cl等高低含量元素的分析方法。选择仪器最佳的工作条件为射频功率1400 W,炬管位置位于-3,载气流量0.60 L/min。确定了各元素测定谱线,使用ICP-AES的双向观测模式、轴向观测模式测定Li、Ca、B、S、Cl以及低含量的K、Mg,径向观测模式测定高含量...
以过氧化钠为熔剂,经高温熔融-热水提取-盐酸酸化前处理样品,选用金为内标元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿石中的二氧化硅。试验了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,钠含量高于300 mg/L时,二氧化硅的回收率均低于92.5%。采用金内标法有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响,改善和提高了准确度和精密度。二氧化硅的检出限为0.0075 mg/L,测定范围为0.025%...

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