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由醋酸去氢表雄酮合成熊去氧胆酸
熊去氧胆酸 醋酸去氢表雄酮 Mitsunobu反应 Crabtree’s催化剂
2022/3/23
探索了用植物源商业原料合成熊去氧胆酸的新方法。以醋酸去氢表雄酮为原料，以区域选择性烯丙位氧化、Mistunbu反应和Luche还原为关键步骤，通过9步反应，以38。6%的总收率合成了熊去氧胆酸。其中，关键中间体4由化合物3经改进的烯丙位氧化反应以较高产率获得。对关键的烯丙基氧化反应的条件进行了优化，包括溶剂、氧化剂和反应温度。该方法原料易得、产率较高，并且有效地避免了动物源性原料的风险，易于实现规...
(Z)-3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮肟(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)甲基醚的合成和抑菌活性
1,3,4-噁二唑 二乙酸碘苯 单晶结构 抑菌活性
2019/1/24
以3，3-二甲基-1-（1H-1，2，4-三唑基）-2-丁酮肟为原料，经醚化、肼解及腙化3步反应得到（E）-N'-（取代苯亚甲基）-2-[（Z）-3，3-二甲基-1-（1H-1，2，4-三唑-1-基）丁基-2-亚甲氨氧基]乙酰肼（3a~3u），化合物3与二乙酸碘苯（IBD）反应，合成了21个（Z）-3，3-二甲基-1-（1H-1，2，4-三唑-1-基）-2-丁酮肟-（5-芳基-1，3，4-噁二唑-...
以L-色氨酸为原料合成了5个伯酰胺结构的轴手性双咔啉N—O催化剂N2，N2'-二氧-9，9'-二甲基-3，3'-取代甲酰胺-β-双咔啉（4A~4E），并用于不对称催化酮亚胺的还原反应. 结果表明，催化剂的催化转化率较高（80%~98%），立体选择性（e. e.值）较好，其中催化剂N2，N2'-二氧-9，9'-二甲基-3，3'-环己基甲酰胺-β-双咔啉（4B）的催化转化率达到了98%，e. e.值达...
以雌酚酮为原料，以取代的苯甲酰作为雌酚酮酚羟基的保护基，乙二醇为雌酚酮羰基的保护基，经过溴代、脱溴和水解等5步反应，通过优化反应路线、反应试剂及反应条件，以65%的高收率制得3-羟基雌甾-1，3，5（10），15-四烯-17-酮.中间体及目标产物的结构经过元素分析、核磁共振波谱（NMR）和电喷雾电离-质谱（ESI-MS）确证.
合成了新型的手性铝/锌杂双金属复合物（R，S，S）-3，3'-二[（N-二苯基脯氨醇）甲基]-2，2'-二羟基-1，1'-联萘酚铝/锌复合物（ZABDP）.在催化芳香酮与芳香醛的羟醛缩合（Aldol）反应中，该复合物中的铝作为路易斯酸活化醛，锌的烷氧化物作为Brønsted碱，使苯乙酮形成活性锌的烯醇化物，2种金属的应用使得芳香醛与芳香酮的直接不对称Aldol反应顺利进行，反应的对映选择...
报道了一种以KF/Al2O3催化合成4-甲基-4-氮杂-21E-苯亚甲基-5-孕烯-3,20-二酮类化合物的方法。 以黄体酮为原料,经NaIO4/KMnO4氧化裂解、胺解关环得到重要中间体4-甲基-4-氮杂-5-孕烯-3,20-二酮,后者在KF/Al2O3催化下经克莱森缩合得到目标产物。 考察了不同的催化剂、反应温度、催化剂用量对目标产物的影响。 条件优化的结果为:n(3)∶n(KF/Al2O3)...
高氯酸铁促进的[60]富勒烯与β-酮酯的反应研究
高氯酸铁 [60]富勒烯 β-酮酯
2013/8/16
自从[60]富勒烯(C60)实现常量合成之后, 各种类型的反应已经成功用于C60 的官能化. 近来, 金属盐促进的[60]富勒烯自由基反应越来越受到化学家的重视.
以尿素、甲醛和叔丁胺为原料，通过Mannich缩合反应制备出5-叔丁基-1,3,5-三嗪-2-酮（TBT），再经硝酸乙酸酐硝化合成出1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX)，用核磁、红外光谱、质谱、元素分析等对TBT和Keto-RDX的结构进行了表征。探讨了TBT环化反应历程，确定了制备TBT的最佳工艺条件为：n(尿素):n(甲醛):n(叔丁胺)=1∶2∶1，尿...
3-取代-5-芳基噁唑-4-酮类化合物的合成与生物活性
噁唑酮 扁桃酰胺 生物活性
2009/11/23
以香草醛和取代扁桃酸为原料, 经多步反应合成了N-取代苯乙基扁桃酰胺, 在对甲苯磺酸催化下, 和醛脱水关环, 得到一系列新颖的3-取代苯乙基-5-芳基噁唑-4-酮类化合物和N-扁桃酰四氢异喹啉类化合物. 所有化合物通过红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析和高分辨质谱对其结构进行表征, 并对其构效关系进行了讨论.
环己酮与丙烯酸甲酯及(S)-3-(2′-氧环己基)-丙酸与醇的酯化反应
Fe2(SO4)3·xH2O 光活性3-(2′-氧环己基)-丙酸甲酯 光活性3-(2′-氧环己基)-丙酸乙酯 光活性3-(2′-氧环己基)-丙酸丁酯 (R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸钾盐
2009/11/23
在(R)TTCA·K催化下由环己酮直接与丙烯酸甲酯进行Michael加成反应得到了(S)-3-(2′-氧环己基)-丙酸甲酯, [α]20D-4.14(41.5% e.e.).
新型三唑啉酮类化合物的合成及生物活性
三唑啉酮 除草活性 黄瓜子叶生根
2009/11/23
分别以2,4,5-三氯苯胺和盐酸氨基脲、甲酸为起始原料, 设计并合成两个系列新型1,2,4-三唑啉酮类化合物(5, 7). 通过 1H NMR, MS和元素分析确证了其结构, 生物活性测定结果表明, 化合物5系列的除草效果优良, 而化合物7系列则基本没有除草活性, 但表现出很强的促进黄瓜子叶生根活性.
溶剂热法从银杏叶中提取银杏黄酮的研究
银杏叶 黄酮 溶剂热提取
2009/11/19
采用溶剂热法提取银杏黄酮，利用高效液相色谱进行含量分析，通过正交实验对影响提取率的主要因素进行了考察。研究结果表明溶剂热法提取银杏黄酮的最佳条件为：乙醇体积分数70%，溶剂体积对样品质量比为40mL/g，热处理温度和时间为90℃下加热3h。与传统的热回流提取法相比，溶剂热法在提取银杏黄酮时具有提取率高、操作简便、无污染等优点。
以取代苯乙酸和间苯二酚为起始原料, 经5步合成了10种新的咪唑类异黄酮衍生物. 利用1H NMR, 13C NMR和元素分析等对目标化合物进行了表征. 对10种目标化合物的抗氧化活性进行了初步研究, 其中2-甲基-4'-羟基-7-[3-(1-咪唑基)丙氧基]异黄酮具有较强的抗氧化活性.