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本发明公开了一种黄连膏HPLC指纹图谱的构建及多成分含量测定方法,该方法采用Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,建立16批黄连膏样品的HPLC指纹图谱及其6种主要成分的含量,应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,建立了黄连膏的HPLC指纹图谱并确定了17个共有峰,16批样品的相似度均...
【目的】 对比研究高效液相色谱法(HPLC)和紫外可见分光光度法(UV)测定蚊不叮霜中维生素B1含量。为高效、快速、准确测定蚊不叮霜中维生素B1的含量奠定基础。【方法】 UV法的检测波长为246 nm,采用百分吸收系数法计算维生素B1的含量;HPLC法检测波长为267 nm,色谱柱选用C18柱。【结果】 UV法在7.47~14.94 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3),精密度实验R...
利用液相色谱-质谱联用技术分析了Keggin型12-磷钨酸化学转化人参皂苷Rb1产物的结构与转化途径.基于高效液相色谱对转化产物的快速分离,利用Q Exactive高分辨质谱的FullMS-AIF模式快速鉴定了产物结构,并利用多级串联质谱进行结构验证.进一步结合人参皂苷异构体在反向C18色谱柱上的相对保留时间,快速分析鉴定出Rb1的10种转化产物为20(S)-Rg3,20(R)-Rg3,20(S)...
Department of Soil Science and Soil Protection, Faculty of Agrobiology, Food and Natural Resources, Czech University of Life Sciences Prague,ments were carried out at low pH (1.5–3.1). The results o...
为了定量测定人血浆中伊伐布雷定和去甲伊伐布雷定浓度,建立了HPLC-MS/MS联用方法以地西泮为内标,V(甲醇)∶V水(5 mM醋酸铵+1%甲酸)=80∶20的混合溶液为流动相,Diamosil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z 469.2→177.1(伊伐布雷定),m/...
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 (HPLC-ICP-MS) 联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡的方法。采用Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱,在流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V (乙酸)=65∶23∶12的混合溶液中加入0.1%三乙胺作为离子对试剂,在pH 3.0条件下,可以很好地分离二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)、三丁基锡(TBT)和二辛基锡(DOT)...
为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离,ESI-MS分析。实验表明:在确定的衍生化条件下,PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物,葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物...
采用高效液相色谱质谱联用技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱。采用乙腈和0.1%的乙酸为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30℃,分析时间为85 min。确定了11个共有峰,以7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察。结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的RSD<0.79%,相对峰面积的RSD<2.84%。在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性...
建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm × 4.6 mm, 5 μm 色谱柱,柱温40 ℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40 ∶60),流速 1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L 内...
用不同形态的镉培养液(氯化镉、硝酸镉、镉-EDTA、草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、舌厥、石松、瓦韦和石韦)进行培养。研究发现,镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量:根>茎>叶);对SEC-HPLC截取出的植物鳌合肽(PCs)研究表明,不同形态的镉能不同程度的诱发植物体中PCs的合成,从而PCs与Cd配位,降低镉的毒性,发现的配体主要为PC3,iso-PC3(βAla)和is...
建立了正相高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西酞普兰(citalopram,CIT)对映异构体浓度。采用CHIRALCELOJH(250mm×4.6mm×5μm)手性柱,利多卡因作为内标,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=70∶30∶0.1的溶液,流速为0.5mL•min-1。血浆样品在碱性条件下用V(正己烷)∶V(异丙醇)=98∶2的溶...
A simple and reliable HPLC method for determination of rat plasma levels of clinically used acetylcholinesterase (AChE) reactivators (HI-6 and obidoxime) is presented in our study. Separation was carr...
中医经典名方当归芍药散(DSS)在古代用于治疗痛经等妇科疾病,现代广泛用于痛经、老年痴呆、更年期综合征和黄褐斑等40多种疾病的治疗。在筛选该方镇痛活性部位的研究中,发现DSS中的A-N-30部位具有镇痛活性,从中分离得到2个新化合物(1)和(2),并鉴定了它们的化学结构。为进一步对2个新化合物进行活性和结构修饰等研究,需确定2个新化合物的来源,然后大量制备。采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-M...
An high-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) method for the determination of vinorelbine was presented, and the pharmacokinetics of the aqueous solution and lipid mi...
A method for the determination of 17 β2-agonists and β-blockers in milk was developed by solid-phase extraction(SPE) and high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS). Th...

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