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为了研究钯催化的2,4-二甲氧基苯甲酸与烯丙基丙二酸二乙酯的脱羧Heck反应的产物结构,建立了(2,4-二甲氧基苯基)烯丙基丙二酸二乙酯同分异构体的分离与鉴定的气相色谱-离子阱质谱方法。首先通过脱羧Heck反应制得(2,4-二甲氧基苯基)烯丙基丙二酸二乙酯异构体混合物,然后利用GC/MS联用技术对混合物进行分析,得到各组分的EI和CI全扫描模式质谱信息。通过对照各组分的分子离子峰确定互为异构体的组...
为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离,ESI-MS分析。实验表明:在确定的衍生化条件下,PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物,葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物...
为了测定黄芪中的黄芪甲苷含量,应用半高效液相色谱-质谱串联技术(Semi-LC/MS),以薯蓣皂苷为内标化合物,仅用一段色谱保护柱分离掉大部分干扰性成分,同时使目标化合物富集,采用Waters公司的多反应监测(MRM)扫描模式检测。结果表明:黄芪甲苷在2.85~57.0 mg/L的范围内线性关系良好,稳定性和重复性实验RSD<3%,样品回收率达98.9%。Semi-LC/MS方法可以对黄芪样品中黄...
为了快速、准确地检测人血浆中氨氯地平的浓度,建立了高效液相色谱-质谱联用检测方法。选用Eclipse XDB-C18色谱柱,以甲醇-1 mM乙酸铵溶液-0.1%甲酸溶液为流动相,采用梯度洗脱方法进行分离,样品经乙腈沉淀后进样,选用3200Q-trap型质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测。氨氯地平线性范围为0.100~20.000 μg/L,定量下限为0.100 μg/L 。准确度与精密...
为了准确分析挥发性酮、醇、酯、腈类化合物在废水中的残留情况,建立了顶空-气相色谱-质谱法测定废水中16种挥发性酮、醇、酯、腈类化合物的方法,选用DB-624(30 m×0.32 mm×1.8 μm)毛细管柱,在柱流速1.5 mL/min条件下,采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子进行外标法定量。结果表明16种化合物线性良好,相关系数r>0.995。当废水取样量为10.0 L时,方法检出限为0....
为了建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法,选用Ultimate XB-C18柱(2.1 m×100 mm,3 μm),以V(甲醇):V(乙腈)∶V(2.5 mmol/L乙酸铵)=45∶50∶5的溶液为流动相,样品用沉淀蛋白法处理后进样,流速为0.3 mL/min。选用Finnigan TSQ Quantum Access液质联用(LC-MS/MS)分析仪的选择反应监测(SR...
建立液相色谱-质谱(LC-MS/MS)监测环孢素A(CsA)血药浓度的方法,并与荧光偏振法(TDx)监测结果比较,进行统计学分析,考察2种方法的相关性。LC-MS/MS方法测定CsA血药浓度平均为(99.9±62.7) μg/L,小于TDx法测定的浓度平均值(199.7±129.1) μg/L,2种监测方法测定结果相关系数r平均为0.929,相关性较好,LC-MS/MS法和TDx法自身配对比值平均...
采用高效液相色谱质谱联用技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱。采用乙腈和0.1%的乙酸为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30℃,分析时间为85 min。确定了11个共有峰,以7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察。结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的RSD<0.79%,相对峰面积的RSD<2.84%。在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性...
用不同形态的镉培养液(氯化镉、硝酸镉、镉-EDTA、草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、舌厥、石松、瓦韦和石韦)进行培养。研究发现,镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量:根>茎>叶);对SEC-HPLC截取出的植物鳌合肽(PCs)研究表明,不同形态的镉能不同程度的诱发植物体中PCs的合成,从而PCs与Cd配位,降低镉的毒性,发现的配体主要为PC3,iso-PC3(βAla)和is...
Despite environmental and geochemical interests, Cr and Fe have been left beyond the reach of determinations by ICP-MS due to severe interferences originating from Ar. The applicability of a dynamic r...
建立了正相高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西酞普兰(citalopram,CIT)对映异构体浓度。采用CHIRALCELOJH(250mm×4.6mm×5μm)手性柱,利多卡因作为内标,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=70∶30∶0.1的溶液,流速为0.5mL•min-1。血浆样品在碱性条件下用V(正己烷)∶V(异丙醇)=98∶2的溶...
Fatty acids (FAs) are biological molecules that are used as major metabolic fuels, and are concerned in important metabolic processes. We have performed a non-invasive and technically rapid and simple...
An ultra-performance liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry (UPLC-ESI-MS/MS) method was developed to investigate 20(S)-protopanaxadiol (PPD) pharmacokinetics in rats. Rat plasma s...
持久性有机污染物(POPs)3-硝基苯并蒽酮(3-NBA)是一种极强的直接致突变和致癌物,多种动物试验以及人体细胞试验证明其具有极强的致突变能力。环境中的3-NBA主要来源于机动车尾气和大气光氧化反应,其在大气中浓度远低于多环芳烃。利用高效液相色谱(HPLC)法,分离、富集目标组分,再结合气相色谱质谱(GC/MS)技术,可建立大气中3硝基苯并蒽酮的检测方法,仪器检测限为13.7pg,方法检测限...
建立吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的液相色谱-串联质谱分析方法。尿样经固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相等度洗脱,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。以化合物的保留时间、2对母离子/子离子对定性,尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为0.5μg•L-1,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可...

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