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HPLC/ESI-MS法鉴定半枝莲乙酸乙酯组分中黄酮苷元类化合物
半枝莲 黄酮苷元 高效液相色谱 电喷雾质谱
2009/10/20
利用正离子模式电喷雾质谱研究了包括正黄酮、异黄酮、二氢黄酮、异二氢黄酮和黄酮醇在内的5个黄酮亚类苷元的质谱断裂碎片，并得到了能够区别鉴定这5类黄酮苷元的特征碎片离子。其中，2个CO的连续丢失可以看作异黄酮的特征断裂，[0,4B-H2O+H]+是二氢黄酮的特征碎片离子，黄酮醇和异二氢黄酮则主要发生0，2键和2，3键的断裂，分别形成特征的0,2A+和2，3B+碎片离子。在此基础上，利用高效液相色谱...
在英国食品分析水平评估计划(FAPAS) 组织的罐装鱼残留无机元素的能力测试项目中，采用微波消解前处理方法，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定，标准加入法定量分析罐装鱼中砷、镉、汞、铜、铅的含量，方法可靠，结果令人满意。通过对FAPAS能力验证结果统计报告的研究，从测定结果、样品前处理、检测方法等方面对统计结果进行了综合分析。
LC/MS和LC-MS/MS定性检测保健品中非法添加的伐地那非
保健品 伐地那非 LC/MS LC-MS/MS
2009/10/20
采用LC/MS和LC-MS/MS法同时检测保健品中非法添加的伐地那非。用乙酸乙酯提取，以10 mmol•L-1的甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相，分别用Agilent Zorbax SB C18（150 mm×2.1 mm×5 μm）和Agilent Zorbax SB C18（100 mm×2.1 mm×3.5 μm）色谱柱分离，采用电喷雾离子源，正离子扫描方式进行分析检测。该方...
LC-MS/MS法定性检测保健品中非法添加的降糖药
保健品 降糖药 LC-MS/MS
2009/10/20
建立了同时检测保健品中非法添加的10种化学降糖药的分析方法。用甲醇直接提取，以10 mmol•L-1 甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相，采用Agilent Zorbax SB C18（100 mm × 2.1 mm×3.5 μm）色谱柱进行分离，电喷雾离子源，正离子多反应监测扫描方式分析检测。除阿卡波糖和二甲双胍的检测限为20 mg•kg-1外，其他降糖药的检测限均不高...
LC-MS/MS法定性检测保健品中非法添加的镇静催眠药
保健品 镇静催眠药 LC-MS/MS
2009/10/20
建立了同时检测保健品中非法添加的8种镇静催眠药的分析方法。用甲醇直接提取，以10 mmol•L-1 甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相，采用Agilent Zorbax SB C18（100 mm × 2.1 mm×3.5 μm）色谱柱进行分离，电喷雾离子源，正离子多反应监测扫描方式分析检测。8种镇静催眠药的检测限均不高于1 mg•kg-1，回收率为73.3%~99.0...
采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱，在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量进行分析。样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后，用乙腈提取...
， 建立冷凝回流混合酸消解，ICP-MS法测定高纯石墨中35种痕量元素的方法。采用1 mL HNO3，1 mLHClO4和3 mL H2SO4于220 ℃消解0.2 g 样品，以Sc、Rh、Cs、Re作内标，ICP-MS法测定各元素的方法检出限为0.000 6~0.1 μg•L-1，加标回收率达82%~110%，相对标准偏差（RSD，n=10）为0.58%～5.8%。该方法适用于高...
洋葱中重金属分布的ICP-MS分析
电感耦合等离子体-质谱 洋葱 重金属
2009/10/20
采用电感耦合等离子体质谱法测定洋葱中重金属的分布，用硝酸-过氧化氢作消解液, 微波消解法处理样品,ICP-MS 法测定洋葱皮和肉中砷、铅、汞3种重金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差RSD< 5.1%, 加标回收率为91.1%～104.9%, 检出限为0.007 2～0.087 ng•g-1。该方法具有操作简便，快速，灵敏度高，准确度好和多种元素同时测定等优点。
应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 原子荧光(AFS) 石墨炉-原子吸收(GF-AAS) 食品 As Cd Hg Pb 方法对比
2009/10/20
应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb，AFS法测定As、Hg，GFAAS法测定Cd、Pb，并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICPMS法的样品前处理方法，湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件，优化ICP-MS、AFS及GFAAS仪器测定工作条件，选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯...
自制微波辅助无溶剂萃取装置及GC/MS分析白玉兰花挥发油
微波辅助无溶剂萃取 气相色谱-质谱法 白玉兰 挥发油
2009/10/20
利用普通的家用微波炉改装和自制微波辅助无溶剂萃取装置，采用微波辅助无溶剂萃取法和传统水蒸气蒸馏法提取白玉兰花挥发油，用气相色谱-质谱（GC/MS）法分析鉴定，并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法确定挥发油成分的相对百分含量。实验结果表明，微波辅助无溶剂萃取法与水蒸气蒸馏法所得的挥发油成分基本相同，但微波无溶剂萃取挥发油的收率（0.80%）高于水蒸气蒸馏法的收率（0.68％）。自制的微波辅助...
HPLC-ESI-MS/MS识别蓝莓提取物中的花青素和黄酮醇
花青素 黄酮醇 蓝莓 高效液相色谱-质谱联用 电喷雾离子化/串联质谱
2009/10/15
用高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)对蓝莓提取物中的黄酮类物质进行了分析, 可以快速地鉴定其主要成分为花青素和黄酮醇. 结构上的不同导致花青素和黄酮醇在紫外-可见光谱吸收、离子化以及裂解方式上都存在差异. 尽管花青素和黄酮醇在270 nm处都有吸收, 但两者分别在530和372 nm附近有特征吸收. 负离子模式下, 黄酮醇可以生成负离子和自由基负离子, 而正...
采用顶空-气相色谱-四极质谱法和顶空-气相色谱-飞行时间质谱法对薄荷挥发性成分进行了检测, 分别从薄荷茎和叶中鉴定出39种和64种挥发性组分, 其中以酮类和萜烯类化合物为主. 本定性分析策略在复杂样品挥发性成分的定性分析中具有良好的应用前景.
两种甜樱桃果实挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析
甜樱桃 香气成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱
2010/9/16
采用顶空固相微萃取（HS-SPME）技术提取“红灯”和“巨红13-38”两种甜樱桃成熟期果实的挥发性成分，经气相色谱-质谱（GC/MS）联用仪测定，比较分析两种甜樱桃果实的香气成分变化。结果表明：两种甜樱桃中共检测出68种香气成分，其中，在“红灯”甜樱桃中检测出29种香气成分，主要为醛类、醇类和酯类，分别占鉴定物质总量的34.25%、32.00%和30.77%；在“巨红”甜樱桃中检测出50种香气成...
痕量镎和钚的ICP-MS分析方法
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） 环境样品 痕量 镎 钚 同位素稀释法
2009/9/23
经TOA萃取色层柱分离环境样品，2次上柱，将Np和Pu同时洗脱，239Pu的化学回收率为(92.7±3.1)%，237Np为(96.8±2.7)%，实现了ICP-MS同时测定痕量Np和Pu的含量。应用稀释剂242Pu，通过同位素稀释ICP-MS法测量痕量239Pu和240Pu的含量，用IAEA标样对方法进行验证，Pu的测定值与标样的推荐值吻合较好（标样中无Np的标准值），证明了ICP-MS...
草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC/TG-MS研究
草酸钴 原位催化 高氯酸铵 热分解 差示扫描量热/热分析-质谱联用
2009/9/15
采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化. 结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104 ℃, 分解放热量从655 J/g增大到1469J/g. 分解的气相产物主要有H2O, NH3, O2, HCl, Cl2, NO, N2O和NO2. 由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧...