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ICP-MS相关联用技术在食品元素形态分析中的应用及进展
ICP-MS 食品 形态分析 应用进展
2013/9/16
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术凭借其低检出限、多元素同时分析等优点，广泛应用于食品中的元素分析。随着分析技术的发展，以及元素的不同形态在物理、化学、营养、毒理等方面的显著差异，元素形态分析已经引起分析工作者的广泛关注。本工作对近年来ICP-MS技术与各种分离手段联用，在食品中砷、硒及锡等元素形态分析中的应用进行了综述，指出了ICP-MS 相关联用技术应用于食品元素形态分析时存在的问题，并...
基于UPLC-TOF-MS分析人参麦冬配伍后皂苷类成分的变化
人参 麦冬 配伍 超高效液相色谱-飞行时间质谱
2013/9/17
利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术（UPLC-TOF-MS）分析人参麦冬药对配伍后人参皂苷的变化，从化学成分层次阐释其配伍机制。采用Acquity BEH C18色谱柱，流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液梯度洗脱，电喷雾电离离子源V模式检测，建立基于UPLC-TOF-MS的人参麦冬药对配伍的化学指纹图谱，数据分析采用MassLynx 4.1软件通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析药...
为了给农药残留检测工作提供新的技术和方法，建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同基质中多种农药残留的方法。样品用乙腈提取，经QuEChERS方法C18净化，以T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8 μm)通过超高效液相色谱分离，电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。通过流动相、吸附剂种类和吸附剂用量的选择,以及加标回收率实验，建立和优化了Q...
HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡
高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 玩具 可迁移 有机锡
2013/9/22
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 (HPLC-ICP-MS) 联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡的方法。采用Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱，在流动相为V（乙腈）∶V(水)∶V (乙酸)=65∶23∶12的混合溶液中加入0.1%三乙胺作为离子对试剂，在pH 3.0条件下，可以很好地分离二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）、三丁基锡（TBT）和二辛基锡（DOT）...
位于陕西省的姜家沟-磨沟峡-小岭镇地区的迷魂阵岩体，为南秦岭构造带中一个古老地块内的深成侵入体。该岩体主要由闪长岩、石英闪长岩和花岗闪长岩组成。根据野外地质关系和LA-ICPMS锆石U-Pb定年结果，可将迷魂阵岩体的岩浆作用分为两个阶段：早期岩浆作用阶段主要形成闪长岩，其侵位时代为885±4Ma；晚期岩浆阶段主要形成石英闪长岩-花岗闪长岩，其侵位时代为~737±4Ma。定年锆石原位Lu-Hf同位素...
建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定半夏厚朴汤中厚朴酚与和厚朴酚在大鼠血浆中的浓度。采用Waters XTerra C18色谱柱，以V(乙腈)∶V(0.1 mmol/L乙酸铵)=75∶25的溶液为流动相，流速为0.2 mL/min，进样量5 μL，等度洗脱方式进行分离，检测模式为负离子条件下的选择性反应监测。厚朴酚与和厚朴酚在1~1 000 μg/L浓度范围内线性关系良好，定量下限...
通过小鼠的急性毒性实验，探索中药十八反中藜芦与人参药对不同配比时毒性变化趋势，结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术（UPLC/Q-TOF-MS）对不同配比对应的毒性成分进行分析，采用MassLynx4.1分析软件，结合主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法判别（OPLS-DA）分析生物碱类成分变化。固定藜芦用量时，藜芦与人参在不同配比情况下小鼠死亡率随人参剂量增大呈下降趋势，藜芦酰棋盘...
为了研究钯催化的2,4-二甲氧基苯甲酸与烯丙基丙二酸二乙酯的脱羧Heck反应的产物结构，建立了（2,4-二甲氧基苯基）烯丙基丙二酸二乙酯同分异构体的分离与鉴定的气相色谱-离子阱质谱方法。首先通过脱羧Heck反应制得（2,4-二甲氧基苯基）烯丙基丙二酸二乙酯异构体混合物，然后利用GC/MS联用技术对混合物进行分析，得到各组分的EI和CI全扫描模式质谱信息。通过对照各组分的分子离子峰确定互为异构体的组...
为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考，对1-（4-异丙基）苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱（HPLC）和电喷雾质谱（ESI-MS）技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化，衍生化产物用RP-HPLC分离，ESI-MS分析。实验表明：在确定的衍生化条件下，PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物，葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物...
Semi-LC/MS技术快速定量分析黄芪样品中黄芪甲苷含量
黄芪甲苷 半高效液相色谱-质谱串联技术 多反应监测 定量分析
2013/9/23
为了测定黄芪中的黄芪甲苷含量，应用半高效液相色谱-质谱串联技术（Semi-LC/MS），以薯蓣皂苷为内标化合物，仅用一段色谱保护柱分离掉大部分干扰性成分，同时使目标化合物富集，采用Waters公司的多反应监测（MRM）扫描模式检测。结果表明：黄芪甲苷在2.85~57.0 mg/L的范围内线性关系良好，稳定性和重复性实验RSD<3%，样品回收率达98.9%。Semi-LC/MS方法可以对黄芪样品中黄...
LC-MS/MS法测定人血浆中氨氯地平的浓度
高效液相色谱-质谱联用法 氨氯地平 人血浆 药代动力学
2013/9/23
为了快速、准确地检测人血浆中氨氯地平的浓度，建立了高效液相色谱-质谱联用检测方法。选用Eclipse XDB-C18色谱柱，以甲醇-1 mM乙酸铵溶液-0.1%甲酸溶液为流动相，采用梯度洗脱方法进行分离，样品经乙腈沉淀后进样，选用3200Q-trap型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测。氨氯地平线性范围为0.100~20.000 μg/L，定量下限为0.100 μg/L 。准确度与精密...
为了准确分析挥发性酮、醇、酯、腈类化合物在废水中的残留情况，建立了顶空-气相色谱-质谱法测定废水中16种挥发性酮、醇、酯、腈类化合物的方法，选用DB-624（30 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管柱，在柱流速1.5 mL/min条件下，采用电子轰击电离源，全扫描定性，选择离子进行外标法定量。结果表明16种化合物线性良好，相关系数r>0.995。当废水取样量为10.0 L时，方法检出限为0....
川芎吸收入脑成分的UPLC-Q-TOF-MS分析
川芎 脑组织 化学成分 鉴定
2013/1/4
对大鼠灌胃川芎提取物后的吸收入脑成分进行分析鉴定。方法: 采用UPLC-Q-TOF-MS对给药脑组织和空白脑组织进行分析,分析总离子流图寻找差异峰,然后根据保留时间、精确分子量、一级和二级质谱数据等鉴定差异峰。结果: 川芎提取物给药后,发现3个化合物能透过血脑屏障进入脑组织,经鉴定为洋川芎内酯I,A 和藁本内酯。结论: 本研究将有助于川芎药效物质基础的阐明。
LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀浓度
高效液相色谱-质谱联用法 人血浆 辛伐他汀 药代动力学
2013/9/24
为了建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法，选用Ultimate XB-C18柱（2.1 m×100 mm，3 μm），以V（甲醇）：V（乙腈）∶V（2.5 mmol/L乙酸铵）=45∶50∶5的溶液为流动相，样品用沉淀蛋白法处理后进样，流速为0.3 mL/min。选用Finnigan TSQ Quantum Access液质联用（LC-MS/MS）分析仪的选择反应监测（SR...
建立液相色谱-质谱（LC-MS/MS）监测环孢素A(CsA)血药浓度的方法，并与荧光偏振法（TDx）监测结果比较，进行统计学分析，考察2种方法的相关性。LC-MS/MS方法测定CsA血药浓度平均为（99.9±62.7） μg/L，小于TDx法测定的浓度平均值（199.7±129.1） μg/L，2种监测方法测定结果相关系数r平均为0.929，相关性较好，LC-MS/MS法和TDx法自身配对比值平均...