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食品药品安全性评价的吸附萃取新材料与色谱分析新技术
【目的】 对比研究高效液相色谱法(HPLC)和紫外可见分光光度法(UV)测定蚊不叮霜中维生素B1含量。为高效、快速、准确测定蚊不叮霜中维生素B1的含量奠定基础。【方法】 UV法的检测波长为246 nm,采用百分吸收系数法计算维生素B1的含量;HPLC法检测波长为267 nm,色谱柱选用C18柱。【结果】 UV法在7.47~14.94 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3),精密度实验R...
选取多种植物源药物作为模型药物,基于不同药物的分子结构,通过基团贡献法计算其溶度参数δt;同时,利用高效液相色谱(HPLC)测定模型药物的相对保留时间tRR,将δt与tRR进行关联,建立了经验模型tRR=-0.032+7.27144e-δt/3.53874(相关系数R=0.97).根据植物提取液中不同成分的分子结构计算其溶度参数,基于该经验模型可推算其相对保留时间,进而快速判断目标药物在疏水色谱分...
采用在线气相色谱仪实时监测管道中天然气组分的变化是目前大型输气场站保证天然气计量准确性的关键工艺,而在线气相色谱仪抽取样品的代表性则是保证分析检测结果准确可靠的关键因素,对于多气源汇合的输气场站,不同气源天然气的混合程度直接关系到在线气相色谱仪所取样品的代表性。为此,以中石化川气东送工程的普光首站为例,按照该站的工况条件,采用FLUENT软件对多气源天然气的混合规律进行了仿真模拟,探讨了多气源天然...
为建立气相色谱法(GC)测定江永香姜中有机磷农药残留量的分析方法,从永州市江永县采集香姜试样,将试样用含体积比为1%乙酸的乙腈溶液提取,再经无水硫酸镁和醋酸钠净化,以C18色谱柱分离待测物,基质匹配标准溶液外标法定量,最后用气相色谱法(GC)法检测香姜中有机氯农药残留,从而达到定性的效果.试验表明,6种有机磷农药在0~1 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.012~...
Department of Soil Science and Soil Protection, Faculty of Agrobiology, Food and Natural Resources, Czech University of Life Sciences Prague,ments were carried out at low pH (1.5–3.1). The results o...
测定石膏及其制品中的氟化物和氯化物,传统分析方法过程复杂,分析速度慢,准确度及灵敏度低。 本文采用超声提取技术提取样品中的氟和氯,以Na2CO3-NaHCO3作为淋洗液,色谱柱分离后通过抑制器降 低背景电导,用电导检测器进行检测。通过优化样品前处理和离子色谱分离条件,在测定范围内氟和氯的含 量与峰面积呈良好的线性关系(相关系数>0.9998),方法检测限为0.15ng/mL(氟)和0.28n...
为测定含能化合物2,4-二硝基苯甲醚 (DNAN) 样品中的痕量离子,用离子色谱法对DNAN样品中的离子进行了定性和定量分析。结果表明,用该方法能够检测出样品中的8种痕量离子Li+、Na+、NH+4、Mg2+、Ca2+、Cl-、NO-3、SO2- 4 ,质量浓度分别为13.2348、70.4080、15.3270、83.2659、154.1580、156.4740、21.6544、210.3100...
In this study, recombinant histidine tagged p25 capsid protein of Maedi-Visna virus was developed. Part of the viral genome coding p25 protein was positioned downstream and in frame with a metal bindi...
对烟用香精香料中的NO3–和NO2–采用振荡萃取,建立了快速检测烟用香精香料中的NO3–和NO2–的离子色谱法(IC)。香精香料试样中的NO3–和NO2–在振荡条件下用水、二氯甲烷萃取,经0.22 μm滤膜净化,柱流速为1.0 mL/min,采用浓度梯度洗脱方式,IonPac AS11阴离子分析柱、电导检测器检测,并采用该方法测定了15个烟用香精香料样品。结果表明:①NO3–和NO2–的检出限、回...
采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线热裂解与气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的裂解温度为161.3℃,在700℃时失重达到90.50%。无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着裂解温度升高而增多...
对于乳粉的汞形态分析,由于基质的复杂性,有机汞非常容易与样品中蛋白质上的巯基结合,形成稳定的络合物,在前处理过程中须保证各形态提取完全且各形态之间不会发生相互转化,因此样品前处理是汞形态分析的难点;同时乳粉中汞含量极低,对方法检出限提出了更高的要求。本文通过优化样品前处理过程,建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱测定乳粉中三种汞形态(二价汞、甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用多种复合酶(蛋白酶、脂肪...
提出了一种利用果糖低温快速热解制备5-羟甲基糠醛(HMF)并联产糠醛(FF)副产物的方法。通过Py-GC/MS(快速热解-气相色谱/质谱联用)实验,研究果糖快速热解的产物分布特性以及温度对HMF生成的影响。结果表明,HMF是果糖低温快速热解的最主要产物,在350 ℃下可获得最大产率,在250 ℃下可获得最高纯度,相对峰面积含量高达81.2%。此外,通过密度泛函理论计算,研究果糖热解形成HMF的五条...
狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物,建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。本文采用聚苯乙烯/二乙烯基苯(Cleanert PS)固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与7种多氯联苯进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)的分析方法。实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与pH等实验条件对萃取效率的影响,确定样品以5.0 mL/min的流速...
2011年我国实施了新的生活饮用水卫生标准,卫生指标扩展至106项,并配套了相关的检测方法,其中微囊藻毒素、莠去津采用液相色谱紫外检测器的检测方法;丙烯酰胺、灭草松、2,4-D采用气相色谱-电子捕获检测器的检测方法;呋喃丹、草甘膦采用液相色谱荧光检测器的检测方法。这些检测方法均有前处理程序繁琐、工作量大、可操作性差的缺点,在实际工作中应用较为困难。本文采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-M...

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