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高纯硫酸锰制备球形四氧化三锰的研究
锰酸锂 球形四氧化三锰 化学络合沉淀法 高纯硫酸锰
2020/4/17
以高纯硫酸锰、片碱及氯化铵为原料, 采用化学络合沉淀法制备球形四氧化三锰, 通过优化氨锰比、搅拌强度、pH值、温度等工艺参数, 于30 L反应器中制备出球形四氧化三锰产品。实验结果表明, 在锰浓度120 g/L、pH值8.3~8.7、铵锰比1∶4、搅拌频率40 Hz时, 能够得到Mn含量70.4%、Na含量0.019%、S含量0.048%、颗粒粒径D50=10.50 μm、比表面积0.44 m2/...
碳硫分析仪一般使用标准样品绘制校准曲线后直接测定未知样品中碳、硫元素含量,通过标准样品或控制样品的实时核查实现对仪器及校准曲线的长时间监控使用,因此,测量出仪器的长期稳定性时间上限(TMAX)十分必要。长期稳定性测量即是监控测量结果的准确度,包括精密度和正确度。针对本实验室内的碳硫分析仪设计长期稳定性试验,利用相关标准中的重复性及实验室内再现性精密度数据以及χ2统计量,对测量数据进行各时段内精密度...
熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金和锰铁合金中硅锰磷铁
熔融制样 X射线荧光光谱法(XRF) 硅锰合金 锰铁合金 硅 锰 磷 铁
2019/4/12
熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁合金化学成分,关键技术是样品预氧化,以有效避免铂金坩埚受到侵蚀。试验以专用氧化剂预处理硅锰合金和锰铁合金样品,以四硼酸锂-混合熔剂(m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33)为熔剂熔融制备玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定硅锰合金和锰铁合金中硅、锰、磷、铁含量的方法。以碳含量校正烧失量对检测结果的影响,进一步探讨了氧化剂加入量、稀释比、熔融温度、熔...
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼钛复合材料中硼
电感耦合等离子体原子发射光谱法 硼钛复合材料 硼
2019/4/15
硼钛复合材料中硼含量多少关系到增强相(BTi)占比,直接影响硼钛复合材料各项机械性能。故硼测定结果对硼钛复合材料研究有重要意义。实验提出采用硫酸(1+1)分解样品,选择B 208.890nm作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼钛复合材料中硼。通过条件试验优化仪器的工作条件为发生器功率1.2kW和雾化气压力0.23MPa...
太河水库坝坡混凝土配合比设计
水库坝坡 骨料 混凝土 配合比设计
2018/9/27
混凝土质量是影响混凝土结构耐久性的重要因素，科学、合理的混凝土配合比设计是保证混凝土质量的前提。详细介绍了混凝土配合比设计中水胶比、最优砂率的确定，通过调整不同粒级粗骨料掺配比例实现紧密密度最大、孔隙率最小，最终实现最优推荐配合比，保证坝坡混凝土抗冲刷、抗冻融等性能，并结合实际给出施工配合比调整方法及工作建议。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS) 银精矿 铋
2019/4/18
银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要作用。实验对标准YS/T 445.11—2001中溶样方法进行了改进,即用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼氢化钾为还原剂,5%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋的测定。在选定的工作条件下,铋质量浓度在...
以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)...
钨铁合金是冶炼高速钢等钨合金钢的加入剂,目前采用化学湿法分析钨、硅、锰、磷和铜的含量,实验流程很长,操作相对繁琐。实验采用碳酸锂和过氧化钠作氧化剂预氧化样品、熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钨铁合金中硅、锰、磷、铜、钨5 种元素含量的检测方法。绘制校准曲线时,采用钨铁标准样品中加入三氧化钨纯物质及硅、锰、磷、铜标准溶液的方法扩展了校准曲线线性范围。实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化...
仪器的长期稳定性影响测量准确性。仪器长时间测量产生漂移,将导致测量结果超出允许限度。通常采用长时间内测量结果的标准偏差或不同时段测量平均值的标准偏差来衡量仪器的长期稳定性。但如何准确判定仪器长期稳定性能否满足测量标准要求,未见报道。长期稳定性测量本质是监控分析结果的精密度和正确度。基于标准中重复性和时间变化的再现性数据,通过检验长期稳定性试验中每个时段测量结果的精密度和正确度,并检验时段内精密度、...
采用氢氟酸-硝酸体系溶解试样,硼酸饱和溶液中和试样溶解后体系中过量的氢氟酸,再以柠檬酸为络合剂,碘为氧化剂,丁二酮肟为显色剂,基于丁二酮肟与镍形成酒红色络合物,建立了锆及锆合金中镍含量的测定方法。重点考察了氢氟酸用量对测定的影响,结果表明,采用以下氢氟酸用量可保证试样溶解完全:当试样量不大于1.0g时,选用2.5mL氢氟酸;当试样量为2.0g时,选用5.0mL氢氟酸。对实验条件进行优化,结果表明,...
钴产品生产过程CoCl2净化液和Co(NO3)2净化液中含有大量钴离子,一般采用基体匹配原子吸收光谱法或萃取分离-分光光度法测定其中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Ca、Mg、Na、Si、As、S等12种杂质元素。但是此类方法分析时间长、操作繁琐、费用高,而且只能进行单一元素测定。实验提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴产品生产过程净化液中以上目标元素,在优化的仪器...
镓是广泛应用于电子工业和核能工业的重要稀散金属,对电炉熔炼黄磷电尘灰中镓含量的准确测定是从电炉熔炼黄磷电尘灰中提取镓的重要环节,以罗丹明B萃取-分光光度法测定黄磷电尘灰中的镓含量,结果准确,但操作繁琐、周期较长,难于快速测定电炉熔炼黄磷电尘灰中镓含量。试验采用王水-氢氟酸-硫酸体系溶解样品,选择Ga 417.20nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定电炉熔炼黄磷...
铝电解车间具有高温、强磁、多粉尘等环境特点,当前生产过程中熔融原铝的成分检测主要是人工取样然后离线分析,化验过程及结果具有较大的滞后性,故将激光诱导击穿光谱(LIBS)技术应用于铝电解车间铝液成分原位、实时测量具有重要意义。实验采用Nd:YAG脉冲激光器,多通道光纤光谱仪和电感耦合器件(CCD)探测器组成的激光诱导击穿光谱测量系统对电流为400kA电解槽中熔融铝液的主要成分铁、硅进行了探测,对原铝...
用能量色散X射线荧光光谱仪(EDX)和X射线衍射仪(XRD)对贵铅进行扫描分析,结果表明贵铅中主要含有铅、银、铋、铁、锑、铜、砷、碲等,且银的主要物相是银锑合金、银铋合金、单质银以及银砷合金。在应用硝酸对贵铅进行溶样处理过程中发现,锑的水解会产生灰白色沉淀物,考虑到酒石酸可以和锑发生络合反应,有效防止锑的化合物水解,据此,采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,建立了电位滴定法测定贵铅中银的方法。对实验条件...