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在毛细管气相色谱法(CGC)中,采用大体积进样技术(LVI),即使用能够容纳大体积样品的进样装置以及增加可控时间的溶剂蒸汽放空装置,可以满足环境样品中超痕量组分的分析要求,简化样品浓缩步骤以及实现液相色谱(LC)与CGC的在线联用。针对分析物的性质、毛细管柱的规格和分析的目的已发展了多种LVI。本文总结了几种常见的LVI,包括柱头进样(OCI)和程序升温进样(PTV),以及近年来发展的一些新技术,...
便携式气相色谱-质谱仪测定空气中挥发性有机污染物的准确性
便携式气相色谱-质谱仪 loop环 定量方法 准确度 应急监测 挥发性有机物
2010/12/22
便携式气相色谱-质谱仪(便携式GC-MS)能同时对多组分复杂有机物进行定性定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用。本文比较了便携式GC-MS与EPA TO-14A方法分析测定环境空气中低浓度挥发性有机物(VOCs)的性能,并探讨了利用定量环(loop环)模式测定高浓度VOCs的准确度。结果表明,采用内标标准曲线定量,HAPSITE便携式GC-MS测定空气中VOCs的检出限...
介绍了氮气中6种氯代烷烃混合标准气体的制备和定值方法。标准气体的组分是二氯甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷,标准值为5 μmol/mol。考察了标准气体的制备重现性、均匀性和稳定性。结果表明,标准气体在气瓶内均匀性良好,扩展相对不确定度为5%,使用有效期为一年。经与国外的同类标准气体比对,量值有较好的一致性。氮气中6种氯代烷烃混合标准气...
固相微萃取-气相色谱法测定白洋淀水样中的邻苯二甲酸酯类化合物
固相微萃取 气相色谱 邻苯二甲酸酯类化合物 白洋淀
2010/12/22
建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用100 μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60 min,然后直接注入GC进样口,在250 ℃温度下解吸4 min后进行分析测定,13种PAEs能得到充分提取和分离。
一次性固相微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的3种多环芳烃
一次性固相微萃取 高效液相色谱 多环芳烃 环境水样
2010/12/22
以涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的石英光导纤维作为固相微萃取纤维,建立了一次性固相微萃取与高效液相色谱联用测定环境水样中的菲、荧蒽和屈3种多环芳烃(PAHs)的方法。
分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒在环境水样双酚A含量测定中的应用
高效液相色谱 搅拌棒吸附萃取 分子印迹聚合物 双酚A
2010/12/22
以双酚A(BPA)为单体,利用整体材料“原位”聚合技术制备以分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),然后与高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器联用,探讨其对环境水样BPA的选择萃取性能。优化萃取过程中吸附和解吸时间、解吸液种类以及基底pH值和离子强度对目标化合物的选择吸附性能。
建立了采用混合无机酸消解-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物的方法。
液相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定污泥中的全氟化合物
液相萃取 高效液相色谱-串联质谱 全氟化合物 活性污泥
2010/12/22
全氟化合物是一种新型持久性有机污染物,污水处理厂是其一个主要污染来源。目前还没有建立起一种统一的污泥样品中全氟化合物的分析方法。
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 固相萃取 抗生素类药物 环境水样
2010/12/22
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6 mL氨水-甲醇(5:95, v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1 mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。
快速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定沉积物中的酞酸酯
快速溶剂萃取 气相色谱-三重四极杆质谱 酞酸酯 沉积物
2010/12/22
建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定沉积物中酞酸酯的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(体积比为1:1)混合溶剂在100 ℃、103.4 MPa (1500 psi)条件下经快速溶剂萃取、以5 mL/min的速率经凝胶渗透色谱(GPC)净化去除大分子干扰物后,采用GC-MS/MS分析测定。
土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备
气相色谱-质谱法 有机氯农药 标准样品 土壤
2010/12/22
介绍了土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备方法。土壤样品经风干、研磨、筛分、混匀后装瓶。样品经索氏提取、弗罗里硅土小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对残留的有机氯农药进行测定。结果表明,采自沈阳地区的土壤中的有机氯农药含量分布较为均匀,是一种理想的环境标准样品候选物样品。该研究为土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的研制奠定了基础。
同位素稀释气相色谱-质谱法测定土壤/底泥中23种有机氯农药
同位素稀释气相色谱-质谱 有机氯农药 土壤 底泥
2010/12/22
建立了同位素稀释气相色谱-质谱法(ID-GC-MS))测定土壤/底泥中23种有机氯农药残留的分析方法。样品经干燥、研磨、筛分处理后用250 mL丙酮-正己烷(体积比为1:1)混合溶剂进行索氏提取24 h,再经铜粉、凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化,最后用DB-5毛细管柱进行分离和电子轰击电离源质谱在选择离子监测模式下进行检测,并用 13C标记同位素稀释内标法定量。
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃(PAHs)和酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法。样品经加速溶剂萃取和超声萃取处理后,通过固相萃取或凝胶渗透色谱法进行净化,在选择离子监测模式下进行定量。通过全程序空白、空白加标回收、清洁土壤基质加标回收及有证标准参考物质比对等方式,对所建立的方法进行严格的质量控制和保证。16种PAHs和7种PAEs的方法检出限分别为0.13～2.2 μg/k...
同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤中痕量有机氯农药残留
高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 有机氯农药 土壤
2010/12/22
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1:1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量。实验结果表明,方法的回收率为77.3%～114.5%,...