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利用新型的ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪采用粉末压片法直接测定土壤样品中的C、N、S、Cl等31种元素。各元素分析晶体为N采用RX45,C采用RX61,Na、Mg采用RX25,C1、S、P采用Ge,Si、Al采用PET,其余元素均采用LiF200。结果表明,方法的检出限、精密度和准确度对绝大多数元素而言,均可满足多目标地球化学调查样品分析的质量要求。
建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱技术测定土壤中挥发性有机化合物的方法,对标准模拟样品的基体选择、吹扫捕集条件、色谱条件等实验条件进行了考察.结果表明,方法检出限为0.20-0.60μg/kg,精密度(RSD,n=7)为2.78%-9.89%,基体加标平均回收率为81.5%-115.2%.方法准确可靠,用于批量样品的实际分析,检测结果良好.
氢化物发生法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)联用可以提高仪器测定的灵敏度, 但氢化物发生的化学反应过程不稳定, 导致检测精密度变差。本文设计了一套简易氢化物发生系统, 将样品进样管内径由0.32 mm扩大为0.76 mm, 与还原剂(硼氢化钾)管路通过三通混合, 混合后反应管路内径由0.76 mm扩大为1.14 mm, 反应管长度由30 cm延长至50 cm, 显著增加了待测元素氢化反...
试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1∶1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3 MPa; 采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%~109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%~5.88%,检出限为0.69~1.85 ng/g。方法...
应用加速溶剂萃取气相色谱-质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃。确定了二氯甲烷-丙酮(体积比1∶1)作为提取溶剂,方法检出限为0.10~3.90 ng/g,加标回收率为72.6%~123.5%。方法检出限较低,精密度好,适用于土壤样品中多环芳烃的分析。
应用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱联用法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物。对邻苯二甲酸酯类污染物的提取溶剂进行了优化选择,确定二氯甲烷作为最佳提取溶剂。对色谱柱升温程序进行了优化,以使两个出峰时间较接近的目标物邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)能够达到基线分离。方法标准曲线的线性范围为0.50~20.0 mg/L,线性相关系数均大于0.9970,方法检出限为67 μg/kg...
来源于燃料油泄露的单环芳烃对土壤的污染已经成为一个很普遍的现象,因此,准确、高效地检测土壤中的挥发性单环芳烃是一个很关键的问题。文章通过在标准系列中加入石英砂和土壤两种基质,比较水、水-石英砂、水-土壤3个定量库中得到的标准曲线的斜率,研究基质效应对土壤样品定量的影响。结果表明,芳香烃类物质在土壤基质中的斜率总体小于在石英砂基质中的斜率,在石英砂基质中的斜率比在水基质中的斜率小1%(苯)~9%(正...
针对植物-土壤系统中滴滴涕及其代谢产物的动态情况及影响因素,开展了野外与室内相结合的研究工作。研究结果表明,相对于其他环境介质,农田土壤对以油菜和玉米为代表的作物中滴滴涕类化合物(DDTs)的富集起主要作用;油菜和玉米农作物根系和根际土中滴滴涕的浓度分别呈现增加和降低的动态。提高根表面积可以增加作物根系对DDTs的富集,并且在相同暴露条件下,根表面积的作用要大于土壤有机碳含量的作用。
土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59 μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14...
实验选用717强碱型阴离子树脂吸附溶液中的碘离子和碘酸根,用30 g/L氯化钠溶液和2.0 mol/L硝酸钠溶液先后从树脂上洗脱碘酸根和碘离子,达到不同形态碘分离的目的。洗脱液用碘-淀粉比色法测定碘的含量。方法已用于我国高碘地区地下水和土壤样品中不同形态碘的分析。
实验选用717强碱型阴离子树脂吸附溶液中的碘离子和碘酸根,用30 g/L氯化钠溶液和2.0 mol/L硝酸钠溶液先后从树脂上洗脱碘酸根和碘离子,达到不同形态碘分离的目的。洗脱液用碘-淀粉比色法测定碘的含量。方法已用于我国高碘地区地下水和土壤样品中不同形态碘的分析。
利用甲醇-硫酸混合液(体积比10∶7)对土壤和白菜中低分子量有机酸同时进行提取和甲酯化衍生,然后利用二氯甲烷液-液萃取,气相色谱法分析。土壤中7种低分子量有机酸(草酸、丙二酸、反丁烯二酸、琥珀酸、马来酸、L-苹果酸、柠檬酸)的添加回收率为81.93%~95.58%,白菜中的添加回收率为84.78%~106.99%,方法的检出限为0.72~4.14 mg/kg。方法用于测定根际、非根际土壤和白菜根系...
用王水浸提法和硝酸-高氯酸-氢氟酸混合酸消解法处理样品,原子荧光光度光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质样品中的砷。方法检出限为0.02 mg/kg。两种前处理方法砷的测定值与标准值相符,均可以满足土壤和水系沉积物样品中砷含量的测定要求。单纯测定样品中砷含量时,王水浸提法更好;如果在测定砷同时还要测定其他元素,则可以选用混合酸消解法。
针对五氯酚(PCP)污染土壤,根据NaOH与五氯酚反应生成五氯酚钠的原理,将不易溶于水的PCP与碱液反应生成易溶于水的盐类,从而达到从土壤中提取五氯酚的目的.用紫外分光光度法定量测定五氯酚含量,确定出最佳提取与分析条件.结果表明,PCP-Na合适的紫外吸收波长为319 am;在300 r/min振荡时,最佳提取条件为提取液pH>12.5、土液比为1:8(g/mL)、提取时间为20 min.在此条件...
使用连续光源原子吸收光谱仪在不更换元素灯情况下,一次进样测定土壤水溶盐组成中钙、镁离子含量,测定值与标准值的相对偏差小于5%,测定速度显著提高.连续光源原子吸收光谱法可选择元素任一谱线测定,对比30个土壤样品Mg次灵敏线202 nm与主灵敏线285 nm两条谱线测定结果,两者基本一致.高浓度时Mg次灵敏线202 nm的标准曲线相关性好于主灵敏线285 nm.与传统线光源原子吸收光谱仪相比,连续光源...

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