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本发明涉及到一种二元醇氨氧化制备二元腈的方法。该方法以空气或氧气中的一种或二种为氧源，以氨气、氨水、尿素、氯化铵、碳酸铵、硫酸铵、磷酸铵、磷酸氢铵、甲酸铵中的一种或二种为氮源，在催化作用下，二元醇被氨氧化为二元腈。本发明氨氧化效率高，产品收率高；以空气或氧气作为氧源，经济、环保；产物和催化剂已分离，后处理简单；催化剂易于重复使用，具有很好的应用前景。